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天津防腐漆烧杯中的硅胶浆液转移

来源:天津防腐漆
天津防腐漆甘二曲和游离脂肪酸、甘一自组分侧定通过分肉样品的游离脂肪酸含可计算出甘一阳、甘二醋、甘三曲的百分含且本方法适用于游离脂肪酸含丝小于2%的动植物油脂仪器及500m1日底烧瓶:100ml及150ml烧杯150ml腆价瓶色漪住(内径19mm长200mm) 250ml分液瀚斗配套接头称i皿。填料翻斗洪箱(沮度可调至200c ),水浴锅研钵试剂石油醚沸程为苯抓仿沁乙醉用酚酸作指示荆显中性乙趁要求不含过级化物硅胶过150--100目筛(0 1--0 15mm)不含乙曦溶解物标准溶液005mol儿阶歇指示剂to酬l乙阵溶液重铬酸钾一硫酸滋合液5g重格胶钾溶于100ml浓度为体积分数)的h s操作方法硅胶的预处理①称取称量k质址带盆) 加人大约log的硅胶,称重。将装有硅胶的称且皿放皿在200℃的烘箱中,烘烤至恒重,取出放于干操器中冷却至室沮称重按式(6-27)计算硅胶的原始水分功留一,月,③利用式((6-28)计算出将硅胶(未脱水)的含水it a节到所需要的加水盆(月又入切式中二—所需要调节水分的硅胶(未脱水的质皿》,④准确称取适量未干操的硅胶(,),里于碘旦瓶中加人相应盆(b)的燕姗水(使水分调至5肠土。1%),塞峨塞子间歇摇动放皿大约2h,以保证水分均匀分布于硅胶中样品的准备混匀待侧油样,若样品为固体加热熔化样品,摇匀,若样品的熔点很高,别可采取研钵研磨来代井加热熔化操作,磨匀。 准确称取约5g已沮合均匀的样品于100ml烧杯中加人饭仿溶解油样。若油样很难溶解,侧可加热使之溶解,混合均匀。加热温度必须低于色谱柱的准备①将色讲柱底部接头开关连接好(注滚不要涂润滑油称取30g已经润节好水分的硅胶于150rni烧杯中加人石油醚用玻璐捧径轻搅拌使其中的气泡全部排出用一只填料翻牛将烧杯中的装浓转移到色谱柱中,打开色谱往底部的开关,使浓滴渗出。当掖面高出硅胶面约2cm时关闭开关用最少的石抽醚将烧杯中的硅胶浆液转移到住中
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