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水性防腐漆二氯甲烷提取合成含氟 |
来源:水性防腐漆 |
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用途对三氟甲氧革苯胺是合成含氟药和农药的重要中间体。由其合成的药、农药品种很多,尤其杜邦公司开发的杀虫剂纬虫威是替代有机磷杀虫剂的理想品种之一溶解后回流.通人由5. 4g氛化馁与4. og氢氧化钠反应产生的氨气,反应4h。冷却、抽滤、干燥,得灰白色对氟苯甲酞胺固体在反应瓶中加人2. og对氟苯甲酞胺硼氢化钠和20ml 4一二氧六环,搅拌加热溶解后,再加人loml乙酸和loml 1,4一二氧六环的混合液加热回流,反应完毕。
放置常温下抽滤,取滤液蒸馏,收集178-180℃馏分用途对氟节胺是合成抗过敏药阿司味哇和镇痛药flupirtine的重要中间体性状i本品为液体。熔点一7600,沸点,相对密度1.268,折射率1.5063.闪点制备方法i山1,2,4一三抓苯经硝化、氟代及还原脱氯而得。或由问苯二胶经重氮化、置换、硝化、还原而得氯茉为原料反应方程式如下将浓硝酸4zoml和浓硫酸640m1.置于烧瓶内.在搅件下滴加1,2,4-三氛雄于5℃保温lh0然后在搅拌下将反应液倾人冰水中析出姑品.过滤,水注干燥.用41醇精制.得针状晶体2,4,5一三氮硝基苯。收率将么4,5一三氯硝基苯92g,氟化钾96g,新洁而灭15g及二中基亚矶324g投人反应瓶中,搅拌加热反应。
反应毕,进行水燕气燕馏。馏出液用二氯甲烷提取,十操.减压蒸iv.收集105'c (z.okfa)馏分.得2.4一二氟-5-氯硝苹苯,收率50纬将二氟-5-抓硝苹笨24g,无水乙酸钠11. 2g, 5写把炭2.48及甲醇1助加人氢化瓶中,于室温常压氢化。通氢中逐渐升溢至50'c.吸氢究华,加盐酸酸化,过滤,滤渣用甲醉洗涂。合并洗、滤液,燕去甲醇后加氢氧化钠碱化,再用二氯甲烷提取.提取液水洗、于燥后进行减压燕馏,收集”一60-c (2.oipa)馏分得2,4一二氟苯胺.收率81. 3%。
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辰光技术部(www.tuliao1.com) |
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录入时间:2012-7-14 9:36:21 |
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