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高温防腐漆反应装置改装成水蒸气蒸馏装置 |
| 来源：高温防腐漆 |
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| 高温防腐漆在搅拌下慢慢加人60ml.配制好的硫化钠溶液，并将烧杯置于冰水浴中冷却到20℃以下，析出水合碳酸钠沉淀静冤10min后，抽滤析出的固体，用少量甲醉洗涤3次.合并母液和洗涤液备用对三氟甲硫基苯胺的制备250mi.圆底烧瓶中溶解13. 4g对三氟甲硫基硝基苯于80mi.热甲醇溶液中。在搅拌下，从冷凝管顶端加人上述已配好的硫氢化钠溶液，水浴加热反应30min, tlc跟踪显示原料反应完全。冷却至室温后，旋转蒸发燕出大部分甲
残液趁热在搅拌下倒人300ml冷水中，立即析出对三氛甲硫基苯胺的浅黄色晶体.抽滤析出晶体，并用少量冷水洗涤3次，白然晾干后.用纬的乙醇水溶液重结晶，得到对三氟甲硫基苯胺的浅黄色针状结品10. 4g，收率，熔点46-48℃对三氟甲硫基苯酚的制备在250ml烧杯中，配制稀硫酸溶液(11ml浓硫酸溶解于18ml水)。慢慢加人对三氟41硫基苯胺log (0.05mo1)，充分搅拌并温热使溶解。然后在冰水浴下冷却至。一6℃.在充分搅拌下由滴液漏斗滴加亚硝酸钠滚于loml水的溶液，控制滴加速度，必要时加人几块碎冰，使沮度始终保持在50c以下，约smin加完。
继续保温搅拌反应10min.用淀粉一碘化钾试纸检测呈监色.然后将反应液在冰水浴中放置备用，部分重氮抉以晶休形式析出.在500ml三颈瓶中配制”ml浓硫酸溶解子25ml水的稀硫酸溶液。小心加热至沸，将上述重氮盐溶液搅拌均匀后分批加人。加人速度保持反应液剧烈的沸腾，同时避免氮气迅速释放产生大rm气泡而使反应液m出.加完后，x:1.7续回流将反应装置改装成水蒸气蒸馏装置，进行水燕气燕馏，直到馏出液不再有油珠为止.冷却后，产物对三氟甲硫荃羊酚以针状品体析出
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| 辰光技术部(www.tuliao1.com) |
| 点击数：次 |
录入时间：2012-7-13 10:28:35 |
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