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高温防腐漆抓苯重氮氟硼酸盐 |
| 来源：高温防腐漆 |
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| 搅拌30min，高温防腐漆接着在0-10℃条件下将上述反应混合物滴加到预先准备并冷却的170ml20写氛化亚铜水溶液中，之后在相同温度下继续搅拌lh，慢慢升温至室并在40℃下保持20min。反应完毕冷却至室温，加人15m1‘苯分出有机层。再次用l00ml苯分出有机层，依次用水和100ml饱和食盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥。蒸干溶剂后继续蒸馏，收集55-57'c (13kpa)馏分即为产品，重31g，收率④ 3-氯-4-氟硝基苯抓化法其反应装置主要部分为气化器和镍管反应器.宪将预先熔化的3-氯-4-氟硝基苯精制品加人气化器，所产生的气体与氯气一起导人反应管。在400℃下反应los左右.3-氛-4-氟硝基苯的转化率为95写
生成氯氟苯的选择率为90%。反应中若用硝酞氯替代氯气，选择率可提高到⑤ 2,4一二氯苯胺法由2,4一二氛苯胺经重氮化、热分解而得。将34. 3g 2,4一二抓苯胺均匀地悬浮于170ml 6mol/l盐酸中，鱼星亘万~o℃下在30min内滴加含14. 6g亚硝酸钠的水溶液，加毕同溢下再搅拌过滤，滤液置于冰浴中冷却，搅拌下加人40%氟翻酸64g，加毕继续搅拌30min,滤出固体，经洗涤、风干得一二抓苯重氮氟硼酸盐.将该氛硼酸盐与适量的砂子混匀，小心加热蒸馏，直到无液体滴出为止。
将馏出物用5%碱溶液洗涤，再用水洗涤，无水抓化钙干燥，常燕*x-色油状玻体沸点169.17110，收率⑥ 2,4一二硝基氟苯氯化法向装有温度计、气体导人管和填料往的反应器中加人2,4一二硝基氟苯，加热升温后通人抓气(50^-70ml/min)，通氯时料温保持在220^-230'c ,填料柱内温保持在180-190'0，生成的2,4一二抓氟苯在填料柱上端不断蒸出，同时.2.4一二硝基氟苯也通过填料柱加人反应器。馏出液经过脱色蒸馏得产品.收率“此外.将镍质管状反应器(28mmx 400mm)与300ml烧瓶连接，2,4一二硝基氟苯和抓气的混合物由反应器的另一端送
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| 辰光技术部(www.tuliao1.com) |
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录入时间：2012-7-12 10:52:51 |
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