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天津防腐漆硝基氯苯法是较可取的合成路线 |
| 来源：天津防腐漆 |
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| 天津防腐漆洗涤液分别用乙醚萃取两次，合并有机层。用无水性状2,4一二氯氟苯为无色透明液体，低毒能与甲苯、丙酮、乙醇、二抓甲烷、乙酸乙醋、环己烷等多种有机溶剂混溶.不溶于水.沸点温度下不分解，液化后为橙黄色液体.熔点一23'c，沸点170-1721c (99.01kpa)，相对密度，折射率制备方法2,4一二氯氟笨有工业化意义的合成路线按原料分有邻二氯苯法、一乙酸苯肢法、抓化苯法和对硝基抓苯法。其中对硝基氯苯法是较可取的合成路线，即对硝基抓苯经过对氛硝基苯、3-抓-4-氟硝基苯得到产品以邻二氛苯为原料合成2,4一二抓氟苯将4. 4l浓硝酸
9. 1i.浓硫酸、水配制成混酸.送至硝化罐中.于40-50℃缓缓滴加5. 7l邻二抓苯，滴完后于℃反应2h，静置反应液，分层，有机层经稀碱洗，水洗近中性，控制一定的真空度，减压蒸去有机层含有的少试水，冷却，固化，得3.4一二氯硝基苯.将一二氯硝基苯、1. lkg氟化钾、3kg二甲基亚矾、适量的相转移催化剂氛化四甲胺依次加人反应罐中，搅拌，于185-190℃回流反应lh.反应完后冷却至反应液40-50'c，过滤，滤液经水燕气蒸馏，冷却蒸馏物，过滤，滤饼干燥得类白固体3-氯-4-氟硝基苯目前，国内都不采用纯苯脱水和抓仿抽提，降低成本的关键是二甲基亚矾的间收，一般回收率在70%左右，好的已达将2kg 3-氛-4-氟硝基苯投人连有分馏柱的反应罐内
升温到180'c，然后再缓慢通人抓气。分馏柱顶温度达100'c，有黄色液馏出，此为2,4一二氛氮苯粗品，直至通氯不再有馏出液时，即表示氧化反应结束，约需5-6h.粗品经水洗、碱洗、水洗后精馏。收集沸点172-174'c馏分，得2,4一二氯氟苯精品以对二抓苯为原料合成2,4一二抓氟苯此路线避免了以爆炸性的二硝基化合物为中间体.工艺过程较安全，较合理地利用了苯环上取代基的定位和活化效应，
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| 辰光技术部(www.tuliao1.com) |
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录入时间：2012-7-12 10:46:32 |
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