聚乙氧基化衍生物
反应于高压油漆反应器中在氮气下进行。在高温下约80℃至约170℃将适当数量的环氧乙烷加入二醇溶剂和氢氧化钾的混合物中环氧乙烷的数量应按二醇溶剂的数量计算,以便在每摩尔二醇中加入正确数量的环氧乙烷基团,当反应完全时,例如,约1h之后,真空下除去残余的未反应环氧乙烷向装有温度控制器的1l帕尔反应器中加入约354g约3.0mol3,3’-二甲基-1,2-丁二醇和约0.54g氢氧化钾。
反应器用氮气鼓泡并抽空三次至约30mmhg的压力,然后将反应器再用氮气充满至大气压,加热至约130℃。油漆通过稍微施加真空将反应器压力调节至稍低于大气压,用1h加入环氧乙烷约528g,同时控制温度在约130℃;再反应约1h之后,将反应物冷却至约90℃,并在真空下除去残余而获得环氧乙烷甲基封端的聚乙氧基化衍生物向装有磁搅拌棒,冷凝器,温度计和温度控制器的1l三颈圆底烧瓶中加入四甘醇甲基醚约208g,金属钠1.3g,在氩气下将混合物加热至约100℃;钠溶解之后,加入2-甲基-2,3-环氧丁烷86g,在氩气下于120℃将溶液搅拌过夜。在冷却反应混合物中倒入等体积水,用6n盐酸中和,再用氯化钠饱和,用二氯甲烷萃取两次。二氯甲烷层用硫酸钠干燥。
汽提出溶剂得到粗品形式的聚醚醇油漆,然后通过真空分馏进行提纯制备含有80%重量环氧乙烷的残基、15%重量的1,2-氧化丙烯的残基和5%重量的含有脂族碳链的o-烯烃氧化物的残基的液态共聚物。首先由环氧乙烷和1,2-氧化丙烯以75%环氧乙烷和25%的1,2-氧化丙烯的重量比制成的聚醚,第一个中间产物是通过三甲基醇、氢氧化钾、1,2-氧化丙烯和环氧乙烷的混合物在120℃反应18h制成的,最终的产物是油漆通过在第二步骤中将前面制备的中间产物与1,2-氧化丙烯和环氧乙烷的混合物在氨气气氛下在115℃反应22h制备的。该产物的分子量为23000。