ticl4水解法
将ticl4分析油漆纯作为前驱体在冰水浴中强力搅拌,将一定量的ticl4滴入蒸馏水中;然后将溶有硫酸铵和浓盐酸的水溶液滴加到所得的ticl4水溶液中,搅拌混合过程中温度控制在15℃以下,将混合物升温至95℃并保温1h后,加入浓氨水,调节ph值为6;冷却至室温,陈化12h,过滤,用蒸馏水洗去21离子后,用酒精洗涤三遍,涂料过滤,室温条件下将沉淀真空干燥,并将真空干燥后的粉体于不同温度下活化2h以ticl4为前驱体制备tio2微粉的方法有水解法、火焰水解法和激光热解法。
用此类方法制备时,原料价廉、易得,但均系高温反应过程醇酸调和漆,对设备材质的耐腐蚀性要求高,制备技术难度较大在众多制备超细tio2的方法中,ticl4中和水解法或加热水解法具有原料来源广泛、成本低廉、设备简单等优点通常的制备方法是先将原料用naoh、尿素或氨水等中和剂进行完全中和水解,然后添加hcl、hno3、羧酸等胶溶,并形成水合tio2沉淀,再经过滤、煅烧生成超细tio2超细tio2在四口瓶中加入2mol/l naoh100ml,在搅拌情况缓慢加入1mol/l ticl4,控制溶液温度低于20~30℃,使溶液最终酸度系数为0.3~0.5;再在30min内逐步加热到85℃,并保温20min;然后冷却、过滤,用去离子水洗涤三遍,聚氨酯漆在105℃下进行干燥,干燥后样品分别于200℃、400℃、600℃、800℃煅烧1h,即可得到超细tio2样品金红石超细tio2在冰水冷却下将ticl4缓慢滴入去离子水中,在不断搅拌下配成一定浓度的水溶液。
陈化24h;取一定量的上述溶液与盐酸、去离子水混合均匀后,升温到60℃,不断搅拌,可剥漆在上述温度下保温3~4h,再将得到的水解产物过滤、洗涤使滤液呈中性,且用0.1m的agno3溶液检查无白色沉淀出现后,加入分散剂,搅拌状态下加入乙醇与正丁醇后,继续搅拌,直至成为均匀的稳定的分散体系,防锈漆经喷雾干燥后在180℃条件下稳定,即可得到金红石超细二氧化钛。