工艺开发
在链终止油漆剂如六甲基二硅氧烷存在或不存在下,使用酸性或碱性催化剂,由高纯度三、四、五聚体等的环状二甲基硅氧烷可制成聚二甲基硅氧烷例如,使八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷与5份硫酸在40℃下反应5h,涂料在40℃下搅拌加入3份水后继续反应2h,分离,分出下层,上层用水洗,用无水na2so4脱水后得浅色硅油,含量≤0.2ug/g,含羟基为50ug/g。不脱水的硅油相对值为0.3ug/g和550ug/g硅油系列品种繁多。
如甲基硅油、甲基苯基硅油等,醇酸调和漆其所用原料不同,但制法大体相同甲基羟基硅油系列用二甲基二氯硅烷水解法直接合成羟基硅油。缩合制备新工艺是二甲基二氯硅烷与水在强化反应器内,于定量的hcl接受剂存在下,控制ph7~8,反应温度0~20℃。水解反应完成后,将产物用液体载体及时移出反应区,进行后处理,经分层、干燥、包装得成品。使用chsi-cl3和ch2chsicl3在hcl存在下进行水解,控制温度为20℃。
水解反应完成后用mlbk为载体将产物移出,进行相分离得产品聚醚改性硅油聚醚改性硅油的分子量聚氨酯漆一般为500~5000,制法是首先制取低分子量的聚醚,然后向装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗和温度计的反应瓶内投入19.6g含氢硅油含氢量为1.40%,分子量850,73ml甲苯和定量催化剂,98.2g聚醚酸值0.75,水0.11%,浊点大于100℃,通入氮气进行保护,于回流温度下反应和缓慢加入可剥漆,继续反应2h后减压蒸馏脱出溶剂,冷却、过滤得成品。使用烯丙基聚氧乙烯醚为原料,转化率为98%甲基乙氧基硅油甲基乙氧基硅油是在硅氧烷主链中引入活性基团的甲基硅油,具有优良的疏水性、润滑性防锈漆表面张力低、无腐蚀性、无毒无害,同时还具有硅酸盐的某些特性,在一定条件下可结网成膜。它是近年来发展起来的一种新型硅油。